第1章 彩色金相成像原理
1.1金相试样的制备
有色金属、硬质合金、复合材料以及脆性材料等，它们的金相试样的制备各有特点。
1.1.1 塑性材料金相试样制备
习惯上把钢铁及锰以外的金属材料称为有色金属材料或非铁金属材料。这些材料包括的种类繁多，性能差异很大。有极活泼的金属Na等，有极软的金属Pb等，有极脆的材料Sb和Ge等，有放射性材料U等，也有常温为液体的金属Hg。对这些材料，按常规方法制备金相试样是很困难的，有的甚至是不可能的。遇到要制备这些特殊金属及其合金的试样时，通常的做法是：首先查出它们在周期表中的位置和性能以及它们的合金相的特点；然后按照我们所掌握的金相制样的基本知识，参考已知相似的金属材料，设计该材料的制样过程和特殊设备，进行试验。这样就能逐步有效地解决问题。
工业上广泛应用的有色金属材料具有较好的塑性，金相制样时容易产生变形扰动层。下面简要介绍塑性较好的，且金相试样制备上又有特点的有色金属材料金相试样的制备。
1.1.1.1 铜及其合金
从成分和组织上把这类金属材料分成三组：①纯铜或含有少量合金元素的铜合金；②含合金元素较高的，但是在α固溶体的极限范围内，特别是含合金元素达极限浓度的合金，例如α黄铜；③含合金元素更高的合金，如β相合金、α+β两相合金以及多相的复杂合金。这三组金属材料中，第①与第②两组归纳为一类，它们的特点是单相、比较软且韧（硬度大约为25~70HV)。可以参照常规的方法制备金相试样，但在磨光和抛光时，磨料残留物易卷入试样表面，而且易形成变形扰动层，制样时应予以重视。最后用浸蚀和抛光交替的操作方法或用化学机械复合抛光法可以得到好的结果。
第③组的铜合金硬度高，制样可按常规方法进行。
1.1.1.2 铝及其合金
这一类材料可分为三组：①高纯铝及含有微量合金元素的铝合金，这组材料是软的，特别在退火状态下；②含合金元素量较高，在热处理条件下使用，硬度较高，即使在退火状态下，也具有中等的硬度；③合金元素含量高，包含有较大体积分数的金属间化合物。
第①组材料，金相试样较难制备，在磨光和抛光时，磨料碎片易卷入试样表面，表面易形成变形扰动层。根据经验按下列顺序操作，可以得到好的结果，具体步骤如下：
1）SiC砂布湿磨到粒度600号或者砂布涂蜡干磨到粒度600号。
2）用金刚石研磨膏（粒度7μm），在短毛细软呢绒上抛光。
3）用120mL热蒸馏水，20mL5%（质量分数）酒石酸铵水溶液加1g MgO微粉制成悬浮液，抛光1~5min。悬浮液在使用前应用尼龙或细密的棉纱布过滤。含铜的试样与不含铜的试样不应该在同一抛光织物上抛光，以免发生黑色沉淀。
用电解抛光或化学抛光时，试样最好先用7μm的金刚石研磨膏粗抛光。浸蚀振动抛光能得到最好的效果。
中等硬度的铝合金，相对来说金相试样较易制备，应用常规的制备方法，小心地操作，会得到满意的效果。
含有比较多的金属间化合物的铝合金，多半是铸造铝合金。制备这类试样时，主要保证不出现严重的浮雕现象。
1.1.1.3 锌及其合金
锌和镉稍有变形即产生形变孪晶，所以切割、磨光以及抛光过程必须给予充分的注意。切割试样时表面层较薄的部分形成形变孪晶，为了消除这一层组织的变化，切割试样的表面至少要去掉1.5mm的扰动层，同时也应防止过热。从高纯度的锌到商业用的锌，其标准的再结晶温度较低，为从室温到100℃之间，所以要用铸造塑料冷镶，以避免热镶嵌引起再结晶退火导致组织变化。
要得到好的锌试样，可按下列几点操作：
1）切割好的试样，在SiC砂布上湿磨到粒度600号或者砂布上涂蜡干磨到粒度600号，要保证磨去足够的厚度。
2）如果试样是用显微切片机（精细的金刚石或渗碳体刀片）切取的，则可直接进行抛光。
3）在短毛细软呢绒上用金刚石研磨膏（粒度为7μm、3μm和1μm，必要时还可以用0.25μm）或氧化铝糊浆抛光。
4）用120mL热蒸馏水、20mL5%（质量分数）酒石酸铵水溶液和1gMgO微粉制成的溶液最后抛光，使用前此溶液用尼龙或细密的棉纱布过滤。
为了消除磨光带来的变形扰动层，可以进行预抛光，在软呢绒上用氧化铝糊浆加肥皂液抛光。也可以应用浸蚀—机械抛光交替进行操作。所用的浸蚀剂是100mL蒸馏水、20g CrO和1.5g Na2SO4的溶液。浸蚀3.5min，7μm金刚石研磨膏机械抛光4min；浸蚀1.5min，3μm金刚石研磨膏抛光6min；浸蚀30s，1μm金刚石研磨膏抛光8min；浸蚀10s，0.25μm金刚石研磨膏抛光10min；浸蚀5s，用0.05μm氧化铝最后抛光，这样能得到无变形扰动层的高质量的抛光面。
镀锌板抛光时，抛光液的pH值应控制在7左右，把化学影响减小到最低，不使镀层污染和浸蚀。
最普遍应用的锌基合金是铸模用的锌铝合金［w(Al)=4%］，试样一般容易制备，制备过程出现的缺陷较少。
1.1.1.4 铅、锡及其合金
这是一类很软的材料，硬度极低（HV<10），熔点很低。主要包括铅（4HV）、锡（6HV）及其含微量元素的合金。这些材料在制备金相试样过程中，很容易出现下列缺陷：
1）车削和研磨时，产生深的变形扰动层。当温度超过室温时，由于变形会出现再结晶，合金也会出现沉淀。这样就使组织改变。
2）磨光和抛光时，磨料碎片极易嵌入磨面。
3）由于极软，单纯用机械抛光要得到无变形扰动层、无划痕的抛光面是比较困难的。
针对上述情况，制备试样时应注意减少变形和充分冷却。用铸造塑料冷镶。磨光时在SiC砂布上涂以蜡，用力要轻，磨光到粒度600号。粗抛光时用金刚石研磨膏或氧化铝糊浆。细抛光时对于硬度<5HV的铅来说，不宜用MgO微粉而需要Al2O3微粉。若用MgO抛光，表面上会出现成串的球状刻痕。抛光过程表面出现晦暗的情况下，宜用每1L蒸馏水加1g醋酸铵的水溶液，在细软呢绒上低速（200~300r/min）抛光。抛光后用蒸馏水拭洗。若用自来水拭洗，有时会产生暗黑色表面。
锡及其合金金相试样的制备，相对铅来说比较容易。用前述第一组铝合金的制备法可以得到满意的效果。
铅、锡金属材料，如果用显微切片机（用精细锋锐金刚石或渗碳体刀片）截取试样，可以直接进行抛光，甚至可以直接浸蚀即进行观察。
1.1.2 脆性材料金相试样制备
有些金属或半金属材料是脆的，但硬度并不特别高（<1000HV）。这些材料包括半导体和一些化合物，如氧化物、硫化物、硅酸盐等。这些材料金相试样的制备有其独特之处，切割磨光操作不同于一般的韧性材料，而抛光操作多半是相同的。一般认为按下列操作进行，可以得到好的磨面。
1）脆性材料，特别是易于发生解理的材料，希望用松散磨料滚压磨光，而不希望用固定磨料的砂布磨光。前者是将磨料糊浆置于玻璃板上，试样在其上移动磨光，磨削速度快，而且表面所产生的脆裂纹缺陷层浅薄。所用磨料是Al2O3粉或SiC粉，粒度号可按砂布的级别选用240号、320号和400号。
2）当磨光到最后步骤时，用固定磨料的蜡盘来磨光，这样能保证将脆裂纹缺陷减少，甚至消除。细磨光所用石蜡盘配料是：软化点为80~90℃的硬石蜡100g；氧化铝磨料（10～20μm）300g。
3）将磨光后的试样清洗干净，进行粗抛。粗抛用无毛的织物（如粗斜纹布、帆布等），6μm或7μm的金刚石研磨膏。最好抛光到脆裂纹缺陷完全去掉为止。
4）最后的抛光最好用0.2μm级别的金刚石研磨膏，在细软短毛呢绒或人造软羔皮上进行抛光。
这种材料，也像韧性材料一样，抛光时也会有划痕出现。细抛光应消除这种痕迹，否则浸蚀时，特别是显示位错蚀坑时，一般看不见的、细微的划痕也会扩大显示出来。
1.1.3 铸铁材料金相试样制备
这里所指的铸铁是指组织中含有石墨的铸铁，包含灰铸铁、球墨铸铁和可锻铸铁。由于石墨是软而脆的相，一般制样过程中如不小心，很容易剥落，形成曳尾和穴孔。穴孔扩大，使石墨级别的判定失真，所以制备铸铁的金相试样时，应充分给予注意。
石墨的剥落主要在抛光阶段，为此将磨光试样在帆布或尼龙上用10～1μm金刚石研磨膏粗抛；然后，在无毛或短软毛呢绒上用MgO微粉抛光即可。
实践证明，虽然用无毛呢绒抛光石墨不易剥落，但有时基体容易划伤，建议用丝绒（或天鹅绒）织物，使用前用清水洗干净，先用旧金相试样在丝绒织物上抛光2～3min，使丝绒的毛绒压倒，然后把MgO糊浆涂在丝绒上抛光，这样丝绒的作用就如无毛呢绒织物，适合抛光粗大石墨的铸件，特别是黑心可锻铸铁。
为了防止磨光时石墨剥落，有人在制备球墨铸铁试样时，在粗抛光机（转速低，约为300r/min）的帆布上涂以石蜡熔注的各种粒度金刚砂（SiC）磨料，以代替砂布磨光。磨光时试样应转动以免形成曳尾现象。熔制石蜡磨料的配方为（质量分数）：石蜡为20%，硬脂酸为20%，金钢砂（SiC）为60%。先将石蜡及硬脂酸放入500mL的烧杯中，加热到100～200℃时，将所需粒度的金刚砂放入，搅拌均匀，然后浇注成块状研磨剂。应用时将浇注的各种粒度研磨剂涂在磨盘的帆布上，并滴适当的煤油加以润滑。这样磨光速度快、效果好。
为了防止磨光时石墨的剥落，也有采用在砂布上涂以石蜡，滴上煤油润滑的方法来制备试样。
1.1.4 硬质合金金相试样制备
烧结制成的硬质合金，组织中包含有特别硬的碳化物和软的钴相，这样试样制备就变得困难了。按一般习惯方法制备，很容易出现浮雕。
这种试样的制备，初磨在SiC水冷砂轮上进行；然后在刨平滑的竖纹理的硬木轮上，涂以金刚石研磨膏磨光，磨料的粒度最好是30μm、15μm和7μm；随后用金刚石研磨膏在呢绒织物上抛光，研磨膏的粒度是3μm或1μm；最后用0.25μm粒度的研磨膏抛光。
为了避免抛光出现浮雕，抛光织物用短毛细软呢绒。Al2O3磨料也是不常用的，因为Al2O3磨料的硬度小于硬质合金中碳化物的硬度，用它作硬质合金的磨料，显然会出现浮雕。
1.1.5 复合材料金相试样制备
复合材料是特殊的多相材料，它们有优良的性能，这些材料的试样制备与传统的多相材料，如简单的共晶相相比，更需要小心谨慎。
这些材料制备试样时，遇到的严重问题是各相的硬度差别大。在这种情况下，推荐用金刚石磨料。金刚石磨料不管软相或硬相几乎都能快速地磨削，因此各相之间浮雕降低到最小。用树脂或金属粘结金刚石粉的磨轮磨光，用金刚石研磨膏在无毛或短毛呢绒上抛光，可得到好的效果。
由于相的差异性大，这种材料一般不采用电解抛光或化学抛光。